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测定复合矿物复合维生素片剂中的矿物质和金属元素

更新时间:2020-02-19点击次数:3027
  

文章来源珀金埃尔默公司,如有侵权请联系删除。厦门碧帆仪器设备,销售美国PE,岛津,戴安,赛默飞全线耗材*,常用耗材常备库存。

  

判(pan)断软型(xing)材料矿产🃏物质(zhi)软型(xing)材料维(wei)生素(su)(su)A颗粒剂中(zhong)的矿产物质(zhi)质(zhi)和合金设计元素(su🌠)(su)

   

    为了防止饮食中缺乏矿物质,目前市场上有许多矿物膳食补充剂可供消费者选择。出于质量控制的目的,必须对这些产品的矿物质含量进行核实。此外,1990版的“营养标签和教育法”强制要求在美国境内销售的所有食品补充剂都必须准确标识,这也就意味着需要对这些产品进行强制性的准确测定。许多实验室通过使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)来完成这项任务。与其他微量元素分析测试仪器相比,FAAS具有购机成本低、测试成本低,对实验操作人员培训少等优点。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle 900T来完成对矿物膳食补充剂中矿物质和金属元素的测定,以证明FAAS对这类样品检测的适用性。本实验测定了两个市售复合矿物片剂样品中的7种元素、一个NIST®标准参考物质,以及一个模拟混合食物膳食的市售参考物质。

 

实验设(she)计经(jing)济条件

     测(ce)量仪器和制剂

    本实(shi)验(yan)中所有的分析测(ce)试都使(shi)用PinAAcle 900T火焰和纵向(xiang)塞(sai)曼石墨(mo)炉(lu)原子吸收光(guang)谱仪(美国康(kang)乃狄(di)克州谢尔顿铂(bo)金埃尔默仪器有限(xian)公司),该仪器操作(zuo)软(ruan)(ruan)件(jiaꦕn)为原子吸收用WinLab32™软(ruan)(ruan)件(jian),软(ruan)(ruan)件(jian)运行环境(jing)为Microsoft® Windows®𒁏;7。实(shi)验(yan)采用了一(yi)个带(dai)有密(mi)封衬圈(quan)的高灵(ling)敏度雾(wu)化(hua)器(PartNo. N3160112)。光(guang)源采用Lumina™单(dan)元(yuan)素(su)空心阴极灯(HCLs)。各元(yuan)素(su)仪器操作(zuo)条件(jian)详见表(biao)1。所有元(yuan)素(su)都重复测(ce)定(ding)3次,积分时(shi)间为4秒。

 

土(tu)样和(he)的标(biao)准氢氧化(hua)钠溶液(ye)准备

    将一个NIST® SRM 3280复(fu)(fu)(fu)合(he)维生素/复🌳(fu)(fu)(fu)合(he)矿物质片和2个非处方复(fu)(fu)(fu)合(he)维生素/复(fu)(fu)(fu)合(he)矿物质片样品(pin)进行(xing)粗磨(mo)。称取0.75g样品(pin),用约20mL ASTM®I类去(qu)离子水(shui)(>16MΩ •cm)将样品(pin)冲洗到1000mL容量(liang)(liang)(liang)瓶(ping)(ping)中(zhong)。然后(hou)向(xiang)容量(liang)(liang)(liang)瓶(ping)(ping)中(zhong)分别加入4mL HCl(微量(liang)(liang)(liang)金(jin)属(shu)(shu)级)、2mL HNO3(微量(liang)(liang)(liang)金(jin)属(shu)(shu)级)和一个磁力搅拌(ban)棒(bang)。将配制的(de)样品(pin)消解(jie)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)置于(yu)电热板(ban)上搅拌(ban)一个小(xiao)时,保持溶(rong)(rong)液(ye)(ye)处于(yu)温热状(zhuang)态,防止(zhi)沸腾。反(fan)应1小(xiao)时后(hou)取出磁力搅拌(ban)棒(bang),去(qu)离子水(shui)定(ding)容至刻度。然后(hou)用Whatman® 46滤(lv)纸(小(xiao)于(yu) 8 微米的(de)物质通过)对消解(jie)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)进行(xing)过滤(lv),以除去(qu)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)中(zhong)的(de)蜡质不(bu)溶(rong)(rong)物质(可(ke)能来自片剂外层(ceng))。过滤(lv)完成(cheng)后(hou),将滤(lv)液(ye)(ye)适(shi)当稀释,用单(dan)元素标准(zhun)(PerkinElmer Pure)水(shui)溶🍷(rong)(rong)液(ye)(ye)进行(xing)定(ding)量(liang)(liang)(liang)分析。

按(an)照💫生产商的(de)(de)说明将一个有(you)(you)证参考物质(zhi)-混合食品膳(shan)食(CRM-MFD)(High Purity Standards,南卡罗来纳州查尔斯顿)根(gen)据每个元素的(de)(de)浓度进行溶(rong)(rong)解(jie)(jie)。由(you)于所(suo)有(you)(you)片剂都(dou)含(han)有(you)(you)大(da)约2mg的(de)(de)硅(gui),而且大(da)部分的(de)(de)硅(gui)都(dou)不能被溶(rong)(rong)解(jie)(jie),因此在测(ce)定(ding)(ding)硅(gui)含(han)量(liang)时(shi)为了(le)测(ce)定(ding)(ding)结(jie)果的(de)(de)准(zhun)确,在溶(rong)(rong)解(jie)(jie)时(shi)需要加入HF(微量(liang)金属级(ji)),容(rong)量(liang)瓶也(ye)应换成塑料材质(zhi)。测(ce)定(ding)(ding)钙和(he)镁(mei)时(shi),所(suo)有(you)(you)标准(zhun)溶(rong)(rong)液、空白溶(rong)(rong)液和(he)样品中(zhong)(zhong)都(dou)加入0.2%的(de)(de)La(NO3)2(试剂级(ji)),以消除基体中(zhong)(zhong)其他元素的(de)(de)化学干扰。测(ce)定(ding)(ding)钾时(shi),在所(suo)有(you)(you)待测(ce)溶(rong)(🥀rong)液中(zhong)(zhong)加入0.2%CsCl(试剂级(ji))作为电离缓冲液。

  

然(ran)而

    实验结(jie)(jie)果(guo)(guo)显示(shi),所有(you)(you)元(yuan)素都(dou)具有(you)(you)可接(jie)受的(de)校(xiao)准要求。FAAS对复合维(wei)生(sheng)素/复合矿物质的(de)分(fen)析(xi)结(jie)(jie)果(guo)(guo)见表2。表中所列数(shu)值为检(jian)测值乘(cheng)以样品溶(rong)解和(he)稀(xi)释(shi)倍数(shu)后得到的(de)样品终(zhong)值。市(shi)售片(pian)剂(ji)(ji)结(jie)(jie)果(guo)(guo)计算和(he)报告(gao)的(de)单位(wei)均采用mg/片(pian),主要是考虑与商(shang)品标签上(shang)标注的(de)单位(wei)一(yi)致。NIST® 3280片(pian)剂(ji)(ji)的(de)检(jian)测结(jie)(jie)果(guo)(guo)显示(shi),所有(you)(you)元(yuan)素的(de)检(jian)测结(jie)(jie)果(guo)(guo)都(dou)在推(tui)荐值范围内;两个(ge)市(shi)售片(pian)剂(ji)(ji)样本(ben)的(de)结(jie)(jie)果(guo)(guo)与💛生(sheng)产商(shang)标称的(de)含量(liang)具有(you)(you)*的(de)一(yi)致性。

  

空性阴极🐽灯(deng)货(huo)号 N3050114 N3050144 N3050139 Nꦍ3050126 N3050191 N3050121 N3050145

标准溶液货号 N930🌠3763 Nও9300179 N9303779 N9303771 N9300178 N9300183 N9303783

 

论证

    为了(le)(le)保证市售膳食补(bu)充剂的(de)(de)(de)质(zhi)量,必须要对(dui)复合维(wei)生素(su)/复合矿物质(zhi)片剂的(de)(de)(de)矿物含(han)量进(jin)行(xing)测定(ding)。本方法证明了(le)(le)PinAAcle 900T火焰原子吸收系统对(dui)市售的(de)(de)(de)片剂和模拟饮食中的(de)(de)(de)矿物质(zhi)都能进(jin)行(xing)准(zhun)确(que)测定(ding)。这(zhei)是一种有(you)效(xiao)的(de)(de)(de)方法,具有(you)较好的(de)(de)(de)成本效(xiao)益,而且(qie)方便易用(yong),与其他分析(xi)方法相比,不需🔯(xu)要对(dui)实验操作(zuo)人员(yuan)进(jin)行(xing)过多(duo)的(de)(de)(de)培(pei)训(xun)。PinAAcle900H(火焰和氘炉)和PinAAcle 900F(只有(you)火焰)光谱(pu)仪也能满足这(zhei)样(yang)的(de)(de)(de)应(ying)用(yong)要求(qiu)。

   

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美国PE,岛津,戴安,赛默飞全线耗材*,常用耗材常备库存。

 

石墨管,元素灯,无极放电灯,泵管,样品杯,基体改性剂,色谱柱,进样针,采样锥,截取锥,O型圈,雾室,过滤器等

  
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