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判断超纯酸和光(guang)刻胶剥(bo)落液中的种(zhong)超进样器事(shi)物

    半导体工业需要能够在sub-ppb 浓度范围内测定超微量金属的分析技术来分析非常复杂的样品基质和腐蚀性酸。为了满足上述要求，快速多元素分析过程电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等高效的分析方法。但是，在某些情况下，工艺/ 设施故障排除过程只涉及少数元素，人们需要轻松快速地测定常见的环境元素，具体包括钠（Na）、钙（Ca）和铝（Al）等成碱元素，以及铁（Fe）和铜（Cu）等过渡元素。在这些情况下，石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）将非常有用。石墨炉原子吸收光谱法是一种特殊的、选择性很强的分析方法，能够通过优化的温度程序去除复杂的样品基质。样品基质中的干扰物质自分析物中去除并分离出来之后，分析几乎不受干扰，能够得到准确的分析结果。石墨炉还可以进行元素预浓缩，对有机光刻胶和高浓度腐蚀酸等样品中的超微量元素测定尤为重要。

實(shi)驗前(qian)提条件(jian)

     检(jian)测设备和化学试剂

所有(you)测量(liang)均使用(yong)了(le)PerkinElmer PinAAcle™ 900Z 原(yuan)子吸收（AA）光(guang)谱(pu)仪。PinAAcle 900Z 原(yuan)子吸收光(guang)谱(pu)仪配备(bei)(bei)有(you)横向加(jia)热(re)石(shi)墨原(yuan)子化器(qi)（THGA）和(he)AS 900 自动(dong)进样(yang)(yang)器(qi)。通过(guo) AS 900 自动(dong)进样(yang)(yang)器(qi)，将样(yang)(yang)品(pin)(pin)自动(dong)转移到(dao)THGA 石(shi)墨管(guan)中(zhong)(zhong)。在制(zhi)造(zao)商建议的(de)(de)(de)操作条件下，使用(yong)带编(bian)码的(de)(de)(de)无电缆Lumina™ 单(dan)元素空(kong)(kong)心阴(yin)极灯（HCL）作为光(guang)源(yuan)。 为避免实验室环境(jing)造(zao)成(cheng)污染，我们遮盖了(le)自动(dong)进样(yang)(yang)器(qi)和(he)石(shi)墨炉(lu)室。制(zhi)备(bei)(bei)空(kong)(kong)白溶(rong)液和(he)标准样(yang)(yang)品(pin)(pin)所需(xu)的(de)(de)(de)所有(you)烧(shao)瓶和(he)聚乙(yi)烯杯都事先放(fang)入体积分数为5% 的(de)(de)(de)硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中(zhong)(zhong)浸泡24 小时(shi)，然(ran)后注(zhu)入超纯水贮存备(bei)(bei)用(yong)。每天进行分析(xi)前，用(yong)超纯水灌注(zhu)自动(dong)进样(yang)(yang)器(qi)的(de)(de)(de)聚乙(yi)烯冲洗瓶。所有(you)测量(liang)均采(cai)用(yong)带集成(cheng)台(tai)的(de)(de)(de)UltraClean THGA 石(shi)墨管(guan)。PinAAcle 900 的(de)(de)(de)TubeView™ 石(shi)墨炉(lu)摄像头(tou)（图(tu)1）用(yong)处颇多(duo)，能够帮助用(yong)户调(diao)整进样(yang)(yang)针伸入石(shi)墨管(guan)的(de)(de)(de)深(shen)度(du)，并(bing)且在分析(xi)过(guo)程中(zhong)(zhong)监测平台(tai)上的(de)(de)(de)任(ren)何残留(liu)物堆(dui)积。在温(wen)度(du)程序的(de)(de)(de)方法(fa)开发过(guo)程中(zhong)(zhong)，上述摄像头(tou)也用(yong)于验证(zheng)干(gan)燥(zao)步骤，确保样(yang)(yang)品(pin)(pin)不会(hui)沸腾(teng)或(huo)飞溅(jian)。对于有(you)机(ji)样(yang)(yang)品(pin)(pin)，如带有(you)表(biao)面活性剂和(he)四甲基(ji)氢氧🐠化铵的(de)(de)(de)光(guang)刻胶剥离液，TubeView 摄像头(tou)就(jiu)是一个方便的(de)(de)(de)工(gong)具 ，可用(yong)来确定(ding)热(re)解步骤之前的(de)(de)(de)干(gan)燥(zao)温(wen)度(du)和(he)保持*干(gan)燥(zao)时(shi)间。

20 μL 标准(zhun)溶液(ye)或(huo)样品(pin)(pin)溶液(ye)以(yi)及5 μL 加(jia)标回收(shou)标准(zhun)溶液(ye)通过自动进(jin)样器(qi)注(zhu)入于石(shi)墨管中(zhong)。我们(men)可(ke)(ke)以(yi)通过干燥和(he)(he)(he)热(re)解等(deng)适(shi)当优化方式从石(shi)墨炉中(zhong)去除上述试剂(ji)(ji)的(de)(de)(de)样品(pin)(pin)基质(zhi)，因此，除了分(fen)析(xi)铝(lv)元(yuan)(yuan)素之外(wai)，其(qi)他分(fen)析(xi)过程(cheng)不需要添(tian)加(jia)化学(xue)改(gai)性剂(ji)(ji)。分(fen)析(xi)铝(lv)元(yuan)(yuan)素时，使用(yong)5μl 的(de)(de)(de)0.015 mg Mg(NO3)2 用(yong)作基质(zhi)改(gai)性剂(ji)(ji)。每种分(fen)析(xi)物(wu)重(zhong)复进(jin)行三次读数。所述软件的(de)(de)(de)方法开发特点在(zai)于自动优化特定基质(zhi)中(zhong)各个(ge)元(yuan)(yuan)素的(de)(de)(de)温度(du)程(cheng)序。此外(wai)，本研究旨在(zai)为各种元(yuan)(yuan)素找到一(yi)个(ge)优化的(de)(de)(de)温度(du)程(cheng)序，能够(gou)适(shi)用(yong)于尽(jin)可(ke)(ke)能多的(de)(de)(de)化学(xue)品(pin)(pi𒊎n)。在(zai)方法开发软件和(he)(he)(he)TubeView 摄像头的(de)(de)(de)辅(fu)助下，我们(men)进(jin)行一(yi)个(ge)额外(wai)的(de)(de)(de)干燥步骤，从而(er)实现(xian)光刻胶显(xian)﷽影剂(ji)(ji)的(de)(de)(de)*干燥。表1 和(he)(he)(he)表2 列出了分(fen)析(xi)各种元(yuan)(yuan)素时的(de)(de)(de)仪器(qi)设置和(he)(he)(he)温度(du)。

    根(gen)(gen)据(ju)(ju)(ju)SEMI 指南(nan)关(guan)(guan)于工(gong)艺化(hua)(hua)学(xue)品纯(chun)度(du)的(de)规定(ding)(ding)，分(fen)析(xi)数据(ju)(ju)(ju)的(de)加标回收率应达到75% 到125%。数据(ju)(ju)(ju)表(biao)明，石墨炉程(cheng)序对不同的(de)化(hua)(hua)学(xue)基质(zhi)(zhi)具有稳定(ding)(ding)性，达到了《SEMIC1-0310 液体(ti)化(hua)(hua)学(xue)品分(fen)析(xi)指南(nan)》规定(ding)(ding)的(de)回收率标准(zhun)2。仪(yi)器检(jian)出(chu)(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)（IDLs）根(gen)(gen)据(ju)(ju)(ju)10 份(fen)空白重复样(yang)品的(de)分(fen)析(xi)结(jie)(jie)(jie)果(guo)和3 倍标准(zhun)偏差进行(xing)(xing)计算。方(fang)法(fa)检(jian)出(chu)(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)（MDL）根(gen)(gen)据(ju)(ju)(ju)7 份(fen)清(qing)洁、未加标重复样(yang)品（低浓度(du)）的(de)分(fen)析(xi)结(jie)(jie)(jie)果(guo)和3倍标准(zhun)偏差进行(xing)(xing)计算。《SEMI C10-1109 方(fang)法(fa)检(jian)出(chu)(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)确定(ding)(ding)指南(nan)》3 规定(ding)(ding)，方(fang)法(fa)检(jian)出(chu)(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)应依据(ju)(ju)(ju)至少两(liang)天内多次方(fang)法(fa)检(jian)出(chu)(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)测定(ding)(ding)结(jie)(jie)(jie)果(guo)的(de)平均值进行(xing)(xing)确定(ding)(ding)。然而，在本文中，由于我(wo)们的(de)♉目标是(shi)为各(ge)类化(hua)(hua)学(xue)品确立一种(zhong)通用方(fang)法(fa)，因此，终确定(ding)(ding)的(de)方(fang)法(fa)检(jian)出(chu)(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)是(shi)各(ge)类化(hua)(hua)学(xue)品的(de)方(fang)法(fa)检(jian)出(chu)(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)的(de)平均值。根(gen)(gen)据(ju)(ju)(ju)基质(zhi)(zhi)和物理性质(zhi)(zhi)的(de)差异，我(wo)们选(xuan)择了五种(zhong)化(hua)(hua)学(xue)品进行(xing)(xing)这项研(yan)究(jiu)，相关(guan)(guan)的(de)检(jian)出(chu)(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)数值如表(biao)4 所示。

本研究旨ꦏ在模拟真实的(de)(de)实验室运作过程，因(yin)(yin)(yin)此，我们相应地选(xuan)择了校(xiao)准(zhun)标准(zhun)品。不过，由于(yu)标准(zhun)品浓(nong)度(du)（3μg/L）远高于(yu)方法(fa)(fa)检(jian)出限(xian)，因(yin)(yin)(yin)此，所(suo)测得的(de)(de)方法(fa)(fa)检(jian)出限(xian)因(yin)(yin)(yin)人为因(yin)(yin)(yin)素升(sheng)高。实现(xian)较(jiao)低(di)的(de)(de)方法(fa)(fa)检(jian)出限(xian)需要使用(yong)较(jiao)低(di)浓(nong)度(du)的(de)(de)标准(zhun)样品，所(suo)述浓(nong)度(du)应更接(jie)近于(yu)真正的(de)(de)方法(fa)(fa)检(jian)出限(xian)。

使用耗材(cai)类

材料器件(jian)序号

2.0 mL GFAA 聚(ju)乙(yi)烯自(zi)动进样杯    B0087056

带集成台的UltraClean THGA 石墨管  B3140362

Mg(NO3)2 基质改(gai)性剂   B0190634

Lumina 镍空心阴极灯   N3050103

Lumina 钙(gai)空心阴极灯   N3050114

Lumina 铜空心阴极灯   N3050121

Lumina 铁(tie)空心阴极灯   N3050126

Lumina 钠空(kong)心阴(yin)极(ji)灯   N3050148

纯净(jing)💟级铝元素(su)标准样(yang)品（1000 mg/L） N9300184 (125 mL) N9300100 (500 mL)

纯净级钙元素标(biao)准样品（1000 m൲g/ꦏL） N9303763 (125 mL) N9300108 (500 mL)

纯净级铜元(yuan)素标(biao)准样(yang)品（1000 mg/L）𒀰 N9300183 (125 mL) N9300114 (500 mL)

纯净级(ꦓji)铁(tie)元素标(biao)准(zhun)样品（1000 mg/L） N9303771 (125 mL) N9300126 (500 mL)

纯净级钠(na)元素(su)标准(zhun)样(yaꦍng⛎)品（1000 mg/L） N9303785 (125 mL) N9300152 (500 mL)

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美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。

石墨管，元素灯，无极放电灯，泵管，样品杯，基体改性剂，色谱柱，进样针，采样锥，截取锥，O型圈，雾室，过滤器等